分享：一种钢中带状组织定量评定方法介绍及探讨
摘 要:参考美国标准 ASTM E１２６８－２００１(２０１６)制定了一种钢中带状组织的定量评定方法, 从网格测量线的创建、放大倍数及视场数量对测量结果的影响、定量评定方法与国标评级结果的对 应关系等方面进行了分析.结果表明:创建网格测量线时,自动创建比手动创建精度更高;低倍 (５０~２００倍)下采集视场图进行定量评级的精度值均满足要求;采集５个视场基本能满足统计和 计算需求,当相对精度高于３０％时,可增加视场数量以提升测量结果的精确度;在定量评定方法 中,取向性程度和各向异性指数随带状组织级别的增加而增大,而在国标采用的图谱比较法中,没 有明确的取向性程度和各向异性指数与带状组织级别对应.
关键词:带状组织;定量评定;网格测量线;图谱比较法
中图分类号:TG１１５．２１ 文献标志码:A 文章编号:１００１Ｇ４０１２(２０１９)０９Ｇ０５９３Ｇ０５
钢材中的带状组织由元素偏析导致,是一种常见 的显微组织缺陷,其形貌特征为铁素体与珠光体沿轧 制变形方向交替呈条带分布.带状组织使钢的力学 性能产生各向异性,不仅影响钢的强度、韧性等力学 性能,而且会显著影响钢的热加工和焊接性能[１Ｇ２].
国内对钢中带状组织级别的评定传统上采用图 谱比较法,如 GB/T１３２９９－１９９１«钢的显微组织评 定方法»和新颁布的 GB/T３４４７４．１－２０１７«钢中带 状组织的评定 第１部分:标准评级图法»都是依据 铁素体条带的数量、带状贯穿视场的程度、连续性以 及是否出现变形铁素体比照图谱进行评定;GB/T １８２５４－２００２«高碳铬轴承钢»是根据轴承钢碳化物 带状组织中碳化物颗粒尺寸大小及颗�：慷哉胀� 谱进行评定.国外对钢中带状组织级别的评定方法 与国内的有所不同,德国标准 SEP１５２０－１９９８«图谱法对 钢 材 碳 化 物 结 构 的 金 相 检 验»和 国 际 标 准 ISO５９４９－１９８３ToolSteelsand BearingSteelsＧ Micrographic Method for Assessing the Distribution of Carbides using Reference Photomicrographs都是采用在一定倍数下与图谱 比较进行评定;美国标准 ASTME１２６８－２００１(２００６) Standard Practice for Assessing the Degree of BandingorOrientationof Microstructures 采用了直 线网格、截点及数理统计的计算方法.综上,国内外 对钢中带状组织级别的评定方法[３Ｇ５]包括两种:一是 采用标准图谱比较法;二是运用数理统计的计算方 法.其中,图谱比较法方便快捷,适合生产检验,但 有一定局限性,只适合两相组织(以铁素体和珠光体 为主,也适用于铁素体和第二相贝氏体等)的带状级 别评定,不适合单相组织和多相组织的带状级别评 定.对于众多低合金钢,如级别高于 X８０且组织均 为针状铁素体的管线钢,以及组织中含有铁素体、贝 氏体和 MA 岛(由马氏体和奥氏体组成,形态像岛 屿,简称为 MA 岛)的 TRIP 钢(相变诱发塑性钢) 等,图谱比较法都不适用.此外,图谱比较法给出了 带状级别,对于生产检验具有很大的优势,但由于不 能建立带状组织与性能之间的关系,无法满足科学 研究的需要.而GB/T３４４７４．１－２０１７只 适合碳的 质量分数不大于 ０．６％ 的亚共析钢带状组 织 的 评 定,对高碳钢的带状组织无法评定.随着产品出口 贸易的快速发展,仅用传统的图谱比较法已不能满 足实际需要.通过引进国外的先进标准,不仅可满 足科研和国内产品出口贸易的需要,而且能使国内对 钢的带状组织评定更系统和完善.为此,笔者参考 ASTME１２６８－２００１(２０１６),研究并制定了一种新的 适用于国内的钢中带状组织定量评定方法,并对其在 使用过程中应注意的问题进行了探讨和说明.
１ 定量评定方法概述
钢中带状组织的定量法评定主要包括两方面:
(１)对钢中带状组织进行定性描述的方法和 分类.
(２)应用直线网格的计算方法实现钢中带状组 织的定量评级,列出方法步骤并通过相关数据计算 出取向性程度指数、各向异性指数等参数. 定量评定方法的前半部分是对带状组织的了 解,后半部分是对带状组织的定量计算.
该定量评定方法的具体操作过程如下[６Ｇ７]:按照GB/T１３２９８－２０１５«金属显微组织检验方法»,将待 检试样打磨、抛光,并用体积分数为４％的硝酸酒精 溶液进行浸蚀,然后吹干.采集５个试样的视场图, 对图中带状组织进行定性描述、分类并选择合适的 测量对象.对于两相或多相组织,如果其中只有一 相呈带状分布,则该带状组织相是测量对象,如果两 相或多相均呈带状分布,为提高计算速度,通常选择 含量少的相进行测量.分别在视场图上设置网格测 量线,并统计带状组织的特征截线和截点数量,记录 数据并计算得出带状组织的标准偏差、精度百分数、 取向性程度指数、各项异性指数等,最终生成报告. 该方法中涉及到的参数包括截点和截线的平均值 (N??L⊥ ,N??L∥ ,P??L⊥ ,P??L∥ )、结果的标准偏差(s)、９５％ 置信区间(９５％CI)、相对精度(％RA)以及带状组织 取向性程度(Ω)和各向异性指数(AI).其中,N??L⊥ 是 N 个视场垂直形变方向的特征截线数平均值, N??L∥ 是 N 个视场平行形变方向的特征截线数平均 值,P??L⊥ 是 N 个视场垂直形变方向的特征截点数平 均值,P??L∥ 是 N 个视场平行形变方向的特征截点数 平均值.
在上述参数中,相对精度可用来衡量计算结果 的准确性,如果相对精度低于３０％则结果可行,如 果相对精度高于３０％则需要增加视场图的数量降 低精度百分数,从而得到准确结果.Ω 表示带状组 织的取向,且０≤Ω≤１,当Ω＝０时,钢中基本无带状 组织;当Ω 增大到几乎接近１时,带状级别较高,带 状取 向 也 更 明 显.AI值 没 有 范 围,当 AI值 超 出 ０~１的界限时,随着带状级别的升高,AI值会从０ 逐渐增大.
２ 定量评定方法相关问题的探讨
２．１ 网格测量线的创建
在 ASTM E１２６８－２００１(２０１６)中,采用光学显 微镜作为钢中带状组织的评定设备,通过电压互感 器(TV)扫描线形成实时图像.用半自动扫描图像 分析仪进行测量并形成检验电子表格,检验网格叠 加到数位板上的投影图像上,用指针计数.当光学 显微镜系统配有金相分析软件时,可以实时采集照 片,并生成网格检验测量线进行带状组织的定量计 算.当无金相分析软件处理图片时,可使用 word 或其他绘图软件进行网格线的绘制.需要注意的 是,统计截点数量时应根据图片标尺按比例转化得 出 word测量线的长度,并在 word中测量或打印后采用网格法测量来计数.
在使用金相分析软件时,网格测量线的创建有 手动和自动两种方式.手动创建网格测量线是在软 件平台用手拖动鼠标在带状组织图片上绘制测量 线,线段长度可用软件测出.线段要平行于变形方 向,每条线段的位置不能有人为的主观偏差.为避 免该偏差带来的测量误差,每条线段长度及其间隔 应相等[８].自动创建网格测量线不需手工绘制,只 需在软件中设置网格的行数和列数等参数就会在图 片上生成测量网格.运用 LeicaQWin,Sisc_Ias８, AnalySIS等软件都可以自动生成测量网格.
以 Q２３５钢纵向试样为例来分析手动和自动创 建网格测量线的区别.在纵向试样上随机采�。蹈� 带状组织的视场图,在同一张视场图上分别通过手 动和自动创建网格测量线并进行定量计算,然后对 比两者的计算结果.其中,在手动创建网格测量线 时,对每个视场图都沿横向绘制７条测量线段,再沿 纵向绘制９条测量线段,线段长度和间距相等,线段 总长度分别为５１７８μm 和５０６０μm;自动创建网 格测量线时,在每个视场沿横向生成７条测量线段,再沿纵向生成９条测量线段,线段长度和间距相等, 线段总长度分别为５１８０μm 和５００１μm.统计截 点数量后,由表１中计算得到的％RA 值可知,和手 动创建网格测量线相比,自动创建网格测量线的数 据更小,精度更高.因此,如果实验室条件允许,在 定量计算时应尽量使用软件自动创建网格测量线, 避免因人为因素导致较大误差.
此外,在手动或自动创建网格测量线时,绘制的 测量线段垂直或平行方向偏差均不应超过５°,单个 视场内测量线段总长度乘以放大倍数后应不小于 ５００mm.且测量线段应覆盖整个视场,如图１a)所 示.应避免测量线段只分布在视场局部基体相或少 数有限的带状组织上,如图１b)所示,否则会导致测 量结果产生较大偏差.
２．２ 放大倍数对测量结果的影响
钢中带状组织的定量评定方法要求试样置于载 物台,且保持带状组织呈水平方向,通常选用５０~ ２００倍的放大倍数采集视场图.
以２０CrMnTi钢为例分析放大倍数对测量结果 的影 响. 选 取 不 同 的 放 大 倍 数 (５０,１００,２００, ５００倍),每个 倍 数 下 分 别 在 试 样 上 随 机 采 取 视 场 图,如图２所示,可见随着放大倍数的增加,视场区 域变小,视场内带状组织的条数也减少,从５０倍下 的近３０条减少到５００倍下的３条.在视场图上自 动生成 网 格 测 量 线 时,根 据 ASTM E１２６８－２００１ (２０１６),视场内与带状组织平行和垂直方向的网格 测量线段总长度不小于５０００μm.当放大倍数为 ５０,１００,２００倍时,网格测量线区别不大,在其总长 度为７０００μm 时,均能生成间距相等、平行分布的 测量网格线.当放大倍数为５００倍时,生成的网格 测量线很细密且网格很小,多条测量线分布在同一 条带状组织上.
由表２中的不同倍数下带状组织的％RA 值可 见:当放大倍数为５０~５００倍时,垂直带状组织形变 方向的％RA 值分别为 １３．５％,５．６９％,１４．４６％ 和 １７．３８％,平行带状组织形变方向的％RA 值分别为 ２３．５％,２３．８２％,２７．４７％和４９．１８％;当放大倍数为 ５０,１００,２００倍时,Ω 值较接近,偏差范围小于０．１,当放大倍数为５００倍时,Ω 值为０．５３,和其他放大倍 数下相比偏差较多.综上,在低倍(５０~２００倍)下 进行定量评级精度值均满足要求,低倍下对钢带状 组织的定量评定可行.而在高倍(５００倍)下,平行 带状形变方向的％RA 值 比 其 他 倍 数 下 的 明 显 升 高,如需降低％RA 值,需要增加视场数量.
２．３ 视场数量对测量结果的影响
钢中带状组织的定量评定方法要求采集至少 ５个视场图进行计算.由于该方法是统计定量法, 不能以单个视场情况代表试样的整体情况,但视场 数量的增多会增加截点统计工作量,耗费时间较多, 因此以 Q２３５钢为例分析不同视场数量对测量结果 的影响.在试样上分别随机采�。蹈鍪映�、７个视 场和１０个视场的图片进行定量计算.由表３的计 算结果可知,随着视场数量的增加％RA 值逐渐减 小,测量结果精确度更高;３个视场数下的Ω 值较接 近.当视场数量为５时,测量值的精确度(通常不大 于３０％)已能满足统计和计算需求,且Ω 值和视场 数量为１０时的较接近,不需花费更多时间来采集和 定量统计１０个视场.当％RA 值高于３０％时,则需 增加视场数量以提升测量结果的精确度.
２．４ 定量评级结果与国标评级结果的对应关系
以２０CrMnTi钢为研究对象,通过试验对比分 析此定量评级法与国标采用的图谱比较法的 Ω 和 AI值.按照上述定量评定的方法进行制样并采集 图片,分别选取带状级别为０,１,２,３,４的带状组织 进行研究,每个级别选�。蹈鍪映⊥�,运用定量方法 计算Ω 和 AI值,结果如图３所示.
由图３可以看出随着带状组织级别的增加,Ω 和 AI值逐渐增大;当带状组织级别为 ０~２ 时,Ω 和 AI值增幅较小;当带状组织级别从 ２ 上升到 ３ 时,Ω 和 AI值 大 幅 升 高;当 带 状 组 织 级 别 高 于 ３ 时,Ω 和 AI值增势放缓.
在国标采用的图谱比较法中,没有明确的Ω 和 AI值与带状级别对应,因为对同一级别带状组织而 言,带状组织的条数、连续性等形貌特征均有很大差异,从级别无法说明带状组织的不同,但是定量结果 可以清楚地描述其中的差异.如对于 ２ 级带状组 织,有的视场图中虽然带状组织条数少,但有一条连 续的带状组织且贯穿视场,评为２级;有的视场图中 带状组织有多条,但大部分都不连续且未贯穿视场, 只有一条贯穿视场,也评为２级.
３ 结论
(１)采用一种新的定量评定方法创建网格测量 线时,有手动创建和自动创建两种方式.自动创建 网格测量线比手动的精度更高,应尽量采取自动创 建,避免因人为因素造成较大误差.
(２)采集视场图时,在低倍(５０~２００倍)下进 行 定 量 评 级 的 精 度 值 均 满 足 要 求,而 在 高 倍 (５００倍)下,平行带状形变方向的％RA 值比其他倍 数下的明显升高,需要增加视场数量降低％RA 值.
(３)当采集的视场数量为５时,测量值的精确 度已能满足统计和计算需求,不需耗费时间采集更 多视场;当％RA 值高于３０％时,则需增加视场数量 以提升测量结果的精确度.
(４)在定量评定方法中,随着带状组织级别的 增加,Ω 和 AI值均增大,当带状组织级别为 ２~３时,Ω 和 AI值增幅较大;而在国标采用的图谱比较 法中,没有明确的Ω 和 AI值与带状级别对应.
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