摘 要:为了解国内实验室持久蠕变试验的整体能力,并提高实验室的检测水平,在全国范围内 组织了多次持久蠕变能力验证计划。采用稳健统计方法对参加计划的实验室进行了高温持久蠕变 试验能力评价,对未得到满意结果的实验室进行了原因分析并给出建议。持久蠕变能力验证计划的 开展为国内火电、航空航天等行业的高温安全性能评价实验室提供了便捷、可靠与经济的认证体系。 

关键词:持久蠕变;能力验证;稳健统计方法;Z 比分数 

中图分类号:TG111.8                         文献标志码:A                           文章编号:1001-4012(2023)06-0069-04

随着国内能源结构的调整,火电行业所需的超 临界、超超临界高压锅炉用材料及核电行业所需的 耐热材料等迅速发展,这些材料普遍具有耐高温、服 役时间长、承载能力强等特点。在实验室实施持久 蠕变试验可以模拟材料的服役环境,定量表征其性 能特征,为下游成套技术提供设计参数,并保障其使 用安全。

能力验证是按照预先制订的准则,通过实验室 间比对来评价参加者能力的活动,目前已成为世界 权威认可组织机构评价实验室技术水平的有效工 具[1-4]。与国外企业或实验室对耐热钢积累的丰富 试验数据相比,国产能源用钢的高温持久蠕变数据 普遍存在总量少、保存时间短、加载条件较为单一等 缺点。此外,试验机装备各异、评价体系不统一也严 重制约了国内持久蠕变试验技术标准化和数据结果 的一致性。为对标国内各实验室在高温长时领域的 整体能力,识别实验室间的差异,促进实验室共同提 高检测水平,笔者单位在全国范围内组织了多次持 久蠕变领域的能力验证计划。 

1 持久蠕变试验能力 

2015年,按照ISO/IEC17043—2010 《合格评 定 能力验证提供者通用能力要求》体系的要求,经 中国合格评定国家认可委员会(CNAS)评审,笔者 单位持久蠕变能力验证计划提供者资质获得CNAS 认可。同时,根据国际实验室认可合作组织多边互 认协议(ILAC-MRA),签发的能力验证报告、证书 及结果被国际上数十个国家及地区、上百个认证机 构联合认可。

单位建立了技术先进、规模一流的持久蠕变试验平台。实验室目前拥有162台持久蠕变试验机,包括 两种类型的试验机,即用于10000h以上长时稳定性 的砝码加载机械式持久蠕变试验机与用于10000h 以内的力值传感器加载、闭环控制电子式持久蠕变试 验机,这两种类型试验机都配备了加长型加热炉,均 热带长度达到150mm,可用于加载1根标准试样的 蠕变试验与串联两根短试样的持久试验。

对于持久蠕变试验,温度偏差对试验结果影响 很大。根据日本国立材料研究所(NIMS)对热电偶 的统计,发现贵金属R型热电偶在高温下长期使用 后,其温度偏差较小。因此,为保证试验温度的长期 稳定,笔者单位持久蠕变实验室所有试验机都配备 了贵金属R型热电偶。

2 持久蠕变能力验证的组织与实施 

2.1 基本情况 

2014年,在全国首次组织开展了持久蠕变试验 实验室间比对活动。2015年,能力验证扩项成功,笔 者单位成为国内首家获得持久蠕变试验能力验证提 供者资质的单位。之后先后3次组织开展了持久蠕 变试验能力验证活动,参与的实验室分别来自冶金、 航空航天、电力、科研院所以及专业检测机构等行业 及单位,考察项目包括持久断裂时间tu、断后伸长率 Au 与断面收缩率Zu。目前,国内组织及参与的持久 蠕变能力验证计划基本情况如表1所示(表中A4D、 A5D 分别为标距为4,5倍直径的断后伸长率)。

与 持 久 蠕 变 能 力 验 证 领 域 国 际 知 名 同 行 EXOVA-AGSPTP2013项目相比,笔者单位所提 供的能力验证计划对于实验室而言更为便捷与经济。EXOVA-AGS通常只提供5块样坯,实验室需 自行按图纸加工试样,试验后取较稳定的4个结果。 笔者单位向参加计划的实验室提供2根或3根精加 工后并完成均匀性检验的实际试样。

2.2 能力验证试样选材 

与EXOVA-AGS采用镍基合金作为试验材料 不同,持久蠕变能力验证计划选取材料均为铁素体 耐热钢成品管,Cr元素质量分数为1%~9%,服役 温度为500~650℃,性能均匀稳定。能力验证试样 取自成品管中部,试样规格(公称直径×平行段直 径)为 M16×10mm 或 M12×5mm,呈螺纹头圆 棒状。

根据ISO13528:2015《实验室间比对的能力验 证统计方法》,对能力验证试样均进行了有效的均匀 性检验。均匀性检验的具体操作流程为随机抽取 20根试样,组成10组进行试验,以每组试样测试结 果的平均值参与均匀性统计。均匀性检验统计结果 需满足两个条件:① 各指标的均值相对标准偏差小 于上一次同类型的能力验证计划的均值相对标准偏 差的1/3;② 各指标的均值标准偏差小于能力验证 计划的能力评定标准偏差的1/3。只有同时满足这 两个条件,才能表明能力验证试样的不均匀性对于 实验室评价结果的影响可以忽略,均匀性检验才有 效。表2及表3分别为 BGPTL1901项目与其他 项目的均匀性检验结果,可以看出,BGPTL1901项 目的均匀性检验结果满足上述两个条件,表明该次 能力验证所用试样具有较好的均匀性。

对采用同材料加工的留存样均进行了稳定性检 验。以BGPTL1901项目为例,2019年3月该计划 能力验证试样完成加工,2021年3月随机抽取该计 划留存样进行稳定性复检,复检结果显示指标均为 满意结果(见表4,表中Xtu 为持久断裂时间的指定 值,σtu 为持久断裂时间的能力评定标准偏差;Xzu 为断面收缩率的指定值,σzu 为断面收缩率的能力评 定标准偏差),这表明采用的能力验证材料属于无时 效钢铁产品,性能不随时间变化,不对试验结果产生 影响。 

2.3 实验室能力评定方法 

根据参加实验室返回的每组试样的均值进行统 计分析和能力评价。基于ISO13528:2015中稳健统计算法 A来计算稳健平均值和稳健标准偏差,获 得相应的指定值与能力评定标准偏差,进而获得稳 健统计量Z 比分数。参加实验室的Z 比分数如式 (1)所示。

式中:x 为实验室返回结果平均值;X 为指定值;σ 为能力评定标准偏差。

采用稳健统计Z 比分数进行判定,其原则是: 当|Z|≤2时,结果满意;当2<|Z|<3时,结果有 问题;当|Z|≥3时,结果不满意。

2.4 数据统计分析 

图 1 为 历 次 能 力 验 证 计 划 评 定 结 果tu 与 EXOVA-AGSPTP2013项目的分析,该图清晰显 示了各实验室的能力验证结果及数据分布。

在EXOVA-AGSPTP2013计划中,针对持久 断裂时间tu,其采用了二维评价系统,不仅可评价 实验室返回结果均值,还对4根试样的偏差情况进 行统计分析。其采用GRUBBS检验,计算得到各实 验室结果偏差在全体参与实验室中的能力水平。其 中:方差重复性0~1为1级水平;方差重复性1~2 为2级水平;方差重复性大于2为3级水平。

能力验证试验项目的分散程度可以用稳健变异 系数CV 进行衡量,定义为指定值能力评定标准偏 差σ与指定值X 的比值,CV 越大,该项目的数值分散性就越显著。对比计算结果,BSTC T1404 与 EXOVA-AGSPTP2013的CV 数值相近,其余3个 计划的CV 也处于同一数量级,但相较前者偏高。

需指出的是,BSTCT1403为首次开展的持久 蠕变实验室比对活动,采用的是3根试样的平均值 作为返回值,因此其分散程度较低。获得能力验证 提供者资质后,放开了参加实验室资质的限制,同时 随着均匀性检验能力及制样技术的提升,后期的能 力验证计划均只发放两根试样并取其平均值为返回 值。而EXOVA-AGSPTP2013项目采用5个结果 中较稳定的4个作为返回值,相当于对其分散程度进 行了人工优化。笔者单位能力验证与EXOVA-AGS PTP2013项目在分散程度上处于同一数量级。 

2.5 总结及展望 

自2014年以来,共组织了4次金属材料持久蠕 变试验的实验室比对、能力验证活动。共有80家实 验室参与了该技术领域的比对或能力验证活动,其 中72家实验室获得满意结果证书,8家未获得全部 满意结果,其中有5家实验室因为持久断裂时间偏差 较大而未获得满意结果,3家断面收缩率未获得满意 结果,1家蠕变断后伸长率未获得满意结果,历次能 力验证计划各项目实验室评定结果如表5所示。

持久断裂时间的偏差较大是实验室未获得满意 结果的最重要原因。综合分析4次计划中该指标出 现偏离的原因,发现试验温度的偏离(尤其是温度过 高)是该指标偏差较大的主要原因。一般而言,温度 偏高,则持久断裂时间偏短,反之则偏长,而且温度 偏离时间越长,指标偏差也越大。建议实验室一方 面加强对整个试验周期内温度的监控,一旦温度过 高,应及时发现并采取相应措施;另一方面应完善温 度控制、测量系统,提高整个温度测控系统的精确性 和稳定性,避免出现温度的过度偏差。

就断面收缩率以及蠕变断后伸长率而言,在蠕 变断裂时间准确的情况下,这两个指标与测量工具 的准确性和测量人员关系较大。建议实验室选用质 量可靠、精度较高的游标卡尺或者显微镜等进行测 量,并且加强测量人员技能培训,提高操作的准确性 和熟练性。

持久蠕变能力验证计划还存在规模较小(参加 实验室数量小于30家)、持久断裂时间设定偏短 (30h以内)、检测指标较少等问题,对参加实验室 的试验机精度、温度及力值控制的稳定性要求较低, 未能充分体现国内实验室的整体发展情况以及各实 验室间的水平差异。因此,为提高能力验证计划整 体水平,能力验证计划应该向以下方向发展:① 扩 大影响力,邀请更多国内实验室参加能力验证计划,建议40家以上;② 设定更长的持久断裂时间,建议 大于50h;③ 增加考核测试指标,比如增加试验过 程中蠕变量的测量和试样间的结果偏差分析等。

3 结语 

自2014年以来,在全国范围内组织了多次持久 蠕变能力验证计划。能力验证计划均采用稳健统计 方法评价实验室的高温持久蠕变试验能力,对于持 久断裂时间的评定,持久蠕变能力验证与EXOVAAGSPTP2013处于同一水平。持久蠕变能力验证 计划的开展为国内火电、航空航天等行业的高温安 全性能评价实验室提供了便捷、可靠与经济的认证 体系。

参考文献: 

[1] 施昌彦,虞惠霞.能力验证及其在检测/校准实验室中 的应用[J].中国计量,2006(2):34-36. 

[2] 张红艳,王璐,华震宇,等.EXCEL在能力验证样品均 匀性和稳定性评价中的应用[J].冶金分析,2015,35 (4):77-81. 

[3] 王承忠.实验室间比对的能力验证及稳健统计技术 第三讲 能力验证提供者的能力要求[J].理化检验 (物理分册),2004,40(9):481-483,486. 

[4] 王承忠.实验室间比对的能力验证及应用实例[J].理 化检验(物理分册),2009,45(7):423-430.  

<文章来源  > 材料与测试网 > 期刊论文 > 理化检验－物理分册 > 59卷 > 6期 (pp:69-72)>