摘 要:为了能够清晰地观测到材料的晶间氧化,准确地测量晶间氧化的深度,采用热镶嵌和冷 镶嵌等方法制备试样。试样经过磨制、抛光等工序后,在光学显微镜下对试样的边部形态进行观 测,以选择最优的试样制备方法。结果表明:在磨制和抛光试样的过程中,要保护好试样边部,以避 免划痕、圆角等现象发生。
关键词:晶间氧化;热镶嵌;冷镶嵌;试样制备
中图分类号:TG115.21+1.2 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2022)06-0038-03
对研磨、抛光后的试样进行观察,可以得到试样 的显微组织形貌,是研究材料力学性能的基础[1]。晶 间氧化的深度为金属表面至晶间氧化到达的深度,由 于晶间氧化可能存在于表层几十微米,而普通金相试 样在制备时易发生边部圆角、边部污染、边部划痕、边 部假象等问题(见图1,2),不能满足检测需求。为了 能够更好地保护试样的边部形态,更清晰地观测出试 样表层氧化物形貌,更准确地测量晶间氧化深度,采 用热镶嵌、冷镶嵌等方法制备金相试样,经过磨制、抛 光等工序后,在光学显微镜下对试样边部形态进行观 测,对比后选择最优的试样制备方法。
1 试样制备
依据 GB/T13298—2015 《金属显微组织检验 方法》,选用剪板机、锯床、铣床或线切割机床等设备且试样 无 明 显 变 形,尺 寸 (长 × 宽)为 20 mm× 20mm,试样宏观形貌如图3所示。
确定好试样磨抛方向,将砂纸置于机械磨样机 上,选择由粗到细不同粒度的砂纸依次磨制。每更 换一次砂纸,试样需旋转90°,沿此方向磨至旧磨痕 完全消失、新磨痕均匀一致。将砂纸磨光后的试样 进行机械抛光,直到试样的磨痕完全消除,且表面无 水渍、无污物残留。
2 试样镶嵌方法比较
镶嵌是金相试样制备过程中的一个重要环节, 尤其是对于一些微小的、形状不规则、需要保护边缘 的、需进行自动磨抛的试样,镶嵌是必不可少的工 序。目前,金相试样镶嵌方法主要分为热镶嵌与冷 镶嵌,镶嵌材料为树脂。热镶嵌时需要使用热镶嵌 机对镶嵌粉末进行加热、加压、冷却等,使其固化,一 般热镶嵌的加工温度为150~200℃,主要用于固定 或者包埋对温度不敏感的试样;冷镶嵌则不需要通 过加热的手段对试样进行包埋,常用于对温度或者 压力敏感的试样[2]。对尺寸较小、厚度较薄、易碎或 形状不规则的试样进行边部检验时,需先对试样进 行镶嵌[3]。
2.1 常规热镶嵌法
选用标乐全自动镶嵌机,该设备具有一键启动、 设定简单、操作容易等特点。将试样放入设备中,加 适量的镶嵌粉,选用3种不同的试验参数对试样进 行热镶嵌:① 加热保温温度为150 ℃,镶嵌压力为 16MPa,保温时间为3 min,冷却时间为4 min;② 加热保温温度为170℃,镶嵌压力为180MPa,保温 时间为4min,冷却时间为5min;③ 加热保温温度 为190 ℃,镶嵌压力为20MPa,保温时间为5min, 冷却时间为6min。将镶嵌好的试样进行磨抛后发 现,选用参数②加工的热镶嵌试样最符合要求,选用 参数①加工的热镶嵌试样的镶嵌粉不能完全加热、 加压及冷却,试样边部与镶嵌料黏结不紧密,磨抛过程中产生的污物和细小颗粒夹在试样边部的缝隙中, 导致试样边部污染,选用参数③加工的热镶嵌试样的 边部与镶嵌料之间缝隙较大。可根据镶嵌机品牌和 型号对保温温度、镶嵌压力、保温时间及冷却时间进 行微调。常规热镶嵌后试样的宏观形貌如图4所示。
2.2 常规冷镶嵌法
根据待检试样的尺寸选择相应的模具,加入冷 镶嵌介质金相环氧树脂胶。以内径为30mm 的模 具为例,金相环氧树脂胶 AB溶液的最优比例为2∶ 1,即对于尺寸为20mm×20mm 的待检试样,放入 A 溶液10mL,B溶液5mL,充分搅拌均匀后倒入 模具内静置,待成型后取出。常规冷镶嵌后试样的 宏观形貌如图5所示。
2.3 边部保护镶嵌法
利用铜的高导电、高导热、耐蚀性及易加工等特 点,选取与试样长度相同的薄铜片放置在待检试样 上、下表层两侧,与待检试样紧密结合,并用金相专 用试样夹固定,再按照热、冷镶嵌法进行试样制备。 边部保护后的热镶嵌试样和冷镶嵌试样如图 6,7 所示。
3 多种镶嵌方法制备试样对比
将试样磨抛后在光学显微镜下观察,晶间氧化 在试样表层几十微米的范围内沿晶界扩散形成氧化 物,这是由于在高温含氧条件下,氧分子沿材料晶界 扩散。因为晶界是金属材料最薄弱的地方,所以氧化首先发生在晶界,之后氧分子向晶内扩展,形成表面 氧化层。试样边部的微观形貌如图8所示,由图8可 知:材料表层到内部的黑色组织为氧化晶界,测量该 黑色组织的深度。试样边部的形态及质量直接影响 表层氧化物的形貌及测量氧化物深度的准确性。
对于常规热镶嵌法镶嵌后的待检试样,由于其 镶嵌粉呈细小的颗粒状,试样在热镶嵌的高温、高压 作用下,不能完全和待检试样紧密贴合,试样成型效 果较差,且经过磨抛工序后,会产生边部划痕、边部 污染、晶间氧化假象等问题。试样边部污染和边部 划痕的微观形貌如图9,10所示。
使用薄铜片作为边部保护层对试样进行热、冷 镶嵌,经过磨抛后在光学显微镜下观察,试样边部和 保护层紧密贴合,有效地提高了试样边部的质量,能 够清晰地观测出试样表层氧化物的边部微观形貌, 且无边部污染、晶间氧化假象等问题,可更准确地测 量出晶间氧化深度。边部保护热、冷镶嵌试样的微观形貌如图11,12所示。
采用扫描电镜(SEM)分别对常规热镶嵌和冷 镶嵌试样、边部保护热镶嵌试样和边部保护冷镶嵌 试样的边部进行高倍精准测量后发现,常规冷镶嵌 试样边部缝隙的平均间隙为2.06μm,常规热镶嵌 试样边部缝隙的平均间隙为5.20μm,边部保护热 镶嵌试样边部缝隙的平均间隙为0.60μm,边部保 护冷镶嵌试样边部缝隙的平均间隙为0.41μm。边 部保护冷镶嵌试样边部缝隙最小。
4 结论
(1)采用常规热镶嵌方法时,镶嵌粉不能和待 检试样充分融合,试样边部质量较差,经过磨抛后会 产生边部微小划痕、边部污染、晶间氧化假象等问 题,不利于观测表层氧化物形貌。
(2)常规冷镶嵌法与常规热镶嵌法相比,冷镶 液更容易和待检试样紧密贴合,成型后的试样边部 质量较常规热镶嵌好,但仍存在边部污染、晶间氧化 假象等问题。
(3)边部保护镶嵌法有效地提高了待检试样边 部的检测质量,检测人员可以更清晰地观测出试样 表层的氧化物形貌,更准确地测量晶间氧化深度。
参考文献:
[1] 张洋洋,田 晓,田 晓 璇,等.15CrMo 钢 和 12Cr1MoV 钢的快速金相制样方法[J].理化检验(物理分册), 2017,53(11):799-801.
[2] 卫志清,李生志,王成,等.国产自动化制样设备在金 相制样中的应用[J].理化检验(物理分册),2020,56 (12):5-10.
[3] 谷秀锐,孙江欢,罗扬,等.金相试样制备技巧及具体 方法[J].理化检验(物理分册),2021,57(1):5-7.