摘 要:对GB/T10561标准进行修订时,主要修改了DS类夹杂物定义、夹杂物计算公式、夹杂 物评级图,增加了标准术语,钢管的取样图,复合夹杂物、析出相的评定方法及化学特征表示,B法 检验的两种结果表示方法等。从标准的术语、原理、取样、检测方法等方面详细介绍了标准 GB/T 10561的修订内容,以帮助检测人员更好地执行新标准,提高非金属夹杂物评级的准确度。

关键词:非金属夹杂物;复合夹杂物;沉淀相;夹杂物评定

中图分类号:TG115.2 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2023)08-0022-06

在加工钢材时,基体中的非金属夹杂物破坏了 基体的连续性,对钢材的使用性能会造成影响,因此 非金属夹杂物的含量是衡量钢材质量的一项重要指 标。现行的 GB/T10561—2005《钢中非金属夹杂 物含量的测定 标准评级图显微检验法》是等同采用 国际标准ISO4967:1998《钢中非金属夹杂物含量 的测定 标准评级图显微检验法》修订的,标准适用 范围广,操作便捷、高效,在生产检测中得到了广泛 应用,对保证和提高钢材产品的质量起了重要作用。

随着炼钢技术的不断改进,夹杂物的形貌及成 分有了很大变化,如复合夹杂物、稀土夹杂物等,目 前的标准内容已不能满足生产检测需求,另外国际 标准ISO4967已更新到2013版,对部分内容已经 进行了修订[1]。为了更好地与国际标准接轨,结合 钢铁行业的实际情况,依据国家标准化管理委员会 下达的项目计划对国标进行了修订。

修订时参考了ISO4967:2013《钢 非金属夹杂 物含量的测定 使用标准图的显微图像方法》。在起 草过程中,主要按GB/T1.1—2020《标准化工作导 则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和 GB/T1.2—2020 《标准化工作导则 第2部分:以 ISO/IEC 标准化文件为基础的标准化文件起草规 则》的要求编写,并根据实践经验,对ISO4967: 2013标准中的部分内容进行了更正和补充。

1 标准修订的主要内容

1.1 标准术语

为了让检测人员更好地理解并执行标准,从夹 杂物的形成、分布形态方面分别定义了非金属夹杂 物、形态比、直径3个术语。

1.2 原理

1.2.1 C类夹杂物的定义

通常C类夹杂物的形态与 A类夹杂物形态相 似,颜色更接近B类夹杂物,ASTME45—2018a《钢 中夹杂物含量的测定———标准检验法》描述C类夹杂 物为一个或多个表面光滑、沿平行于变形方向严重拉 长的氧化物,突出C类夹杂物表面光滑的特征,2005 版国家标准和ISO4967中都没有相关说明,在修订 时增加了该项描述,以便于区分C类和B类夹杂物。 另外,原标准中C类夹杂物的形态比≥3,B类夹杂物 的形态比<3,与ISO4967:1998的界定一致。ISO 4967:2013中规定C类夹杂物形态比>3,B类形态比 <3,对于形态比等于3的夹杂物,很难界定其类型, 新标准仍保留2005版标准的形态比。

1.2.2 D类和DS类夹杂物的定义

修订标准时充分考虑到由新工艺、新材料引起 的夹杂物形貌的改变,明确了 D类夹杂物形状为圆 形、近似圆形。将直径大于13μm的单颗粒D类夹 杂物归为DS类夹杂物,表明了DS类夹杂物是超尺 寸的D类夹杂物。原标准表2中规定 D类夹杂物 细系的最小宽度为3μm,而ISO4967:2013已将D 类夹杂物细系的最小宽度更正为2μm,与 ASTM E45—2018a标准一致。修订时也将表2中 D类夹 杂物细系的最小宽度更正为2μm。

1.2.3 析出相的评定

原标准将氮化钛、碳氮化钛、硼化物、碳化物、其 他碳氮化合物或氮化物等称为沉淀相。大多数书刊 将碳化物、氮化物、硼化物和金属间化合物,以及传 统上被认为是钢中夹杂物的各种氧化物、硫化物等 归类为析出相,沉淀相通常指沉淀强化相,故标准修 订时将“沉淀相”改为“析出相”。

析出相类化合物多为金属间化合物,与传统类 非金属夹杂物属性不同,对材料的性能影响也不同。 原标准虽然规定了析出相按形态可以参照 A 类、B 类、C类、D类、DS类进行评定,但不是所有的钢种 都需要检测该类析出相。在实际生产使用中,有些 用户不了解析出相的产生机理及析出相对材料性能的影响,认为标准中提到的都应该检测。为了解决 供需双方的分歧,修订时增加了评定析出相的条件, 即在产品标准或协议中明确对该类析出相评定有要 求的前提下才检测,如果产品标准或技术协议没有 要求,这类析出相一般不评定。

1.2.4 计算公式及关系图

原标准中给出的夹杂物级别最高为3.0级,大 于3.0的要通过计算得到其级别。随着检测设备的 不断更新,显微镜都配备了电脑,目前实际生产中大 多采用测量夹杂物的长度来评定夹杂物级别的方 法。为方便夹杂物的检测,将夹杂物级别增加到 5.0级。

ISO4967:2013 采 用 的 标 准 图 谱 与 ASTM E45—2018a使用的图谱除了 DS类夹杂物外基本 一 致。ASTM E45—2018a 中 最 高 为 5.0 级, 0.5~3.0级的值取整,得到结果与ISO4967:2013 中的数值一致(除DS类),将ASTME45—2018a中 的值用ISO4967:2013标准给出的计算公式进行验 证,发现除了D类、DS类外,A类、B类、C类夹杂物 均存在差异(见表1),而将ASTME45—2018a提供 的公式计算出的夹杂物长度与表1进行对比发现, 除了 A类4.5级对应的长度有较大差异外,其余的 长 度 基 本 一 致。 将 A 类 4.5 级 的 长 度 由 1898μm改成1848μm(见表2),再通过夹杂物长 度拟合成新的公式(见表3,式中i为级别,l为长度, n为颗粒度,d为直径),将新拟合的公式计算得到的 长度取整,得到结果与ISO4967:2013的值基本吻 合,仅A类、B类和C类5.0级存在1μm的差(见表 4),新拟合成的计算公式较原标准公式更精确。

1.3 取样

1.3.1 取样方式

原标准对取样的方式均没有明确要求,为了保 证夹杂物形貌不受试样加工的影响,标准修订时明 确了应在冷却状态下用机械方法切取试样。若用气 割或热切割等方法切取,则应将金属熔化区、塑性变 形区完全去除,这样可以最大限度地保证夹杂物的 形貌不受加工因素的干扰。

1.3.2 取样方法

将原标准(资料性附录)内的钢管取样图放到标 准正文中,取样方法分为壁厚不大于25mm和壁厚 大于25mm,同时增加了焊管的取样规则,提高了 标准的可操作性。需要注意,修订标准没有对厚度 小于0.71mm 的截面进行限定,一般不建议评价, 除非用户协议有需求。

1.4 测定方法

1.4.1 观察方法

随着检测设备的更新换代,显微镜都配备了电 脑,可通过电脑屏幕观察试样。

1.4.2 评定方法

A法是最恶劣视场法,即只要在观察范围内找到 最严重的夹杂物级别,对视场选取就没有严格要求;B 法是将每个视场与标准图片对照来评定夹杂物,对观 察视场有严格要求,即需要一个视场接一个视场观察, 但原标准没有详细说明,修订增加了显微镜观察法的 推荐扫描方式(见图1),强调了观察视场的连续性。

(1)夹杂物最小起评尺寸。原标准按夹杂物的 宽度划分粗、细系,但是对于宽度小于2μm 的夹杂 物,没有明确文字说明是否参与评定,仅在附录 A 标准图谱细系系列前标注了“≥”,而ISO4967: 2013在附录 A 标准图谱细系系列前标注了“>”,ASTME45—2018a明确写明宽度小于2μm 的夹 杂物不参与评定。修订时仍保留 GB/T10561— 2005的界定,表2中对 A、B、C、D类细系最小宽度 明确了“≥2”,并在标准中明确规定“小于2μm 的 夹杂物不参与评级”,提高了标准的可操作性。

(2)串(条)状夹杂物的判定。原标准对于不在 一条直线上的 A、B类和C类夹杂物评定要求:“如 果两夹杂物之间沿轧制方向的横向距离s(夹杂物 中心之间的距离)小于或等于10μm,则应视为一条 夹杂物或串状夹杂物”;ASTM E45—2018a将两夹 杂物之间沿轧制方向的横向距离s定义为小于或等 于15μm。在实际操作中,当同时出现两个相邻的 B类粗系夹杂物时,横向之间的宽度可能为15μm, 超过了10μm 这个界限,横向间距为15μm 更合 理,故标准修订时将10μm修改为15μm,并修改了 标准中对应的图片。

(3)非传统类型夹杂物的评定。原标准只是简 单提到非传统类型夹杂物依据形貌划分夹杂物类 型,根据长度、数量、宽度与标准图片比较进行评定, 标准也只简单举例,没有具体写明如氧硫复合物或 串(条)状复合氧化物夹杂物如何评定,化学特征怎 样表述,给实际的操作带来困扰。ASTM E45— 2018a规定按夹杂物的形态进行评定,按照面积占 优的原则标注成分,必要时以文字描述。

为此,标准修订时对这部分内容进行了重点修 改。首先,明确了将非传统类型夹杂物纳入常规夹 杂物评级,按其形态与最接近的 A、B、C、D、DS类夹 杂物合并进行评定;其次,明确了根据产品标准或协 议要求,可借助显微镜偏振光或扫描电子显微镜 (SEM)等设备识别夹杂物的化学特征,并加以标 注。化学特征以分子式或(和)主要元素表示。如果 能谱分析能明确夹杂物组成,就可用分子式表示,含 量(面积或长度)多的写在前面,分子式之间用加号 表示。如果能谱分析不能明确夹杂物组成,则可用 化学元素表示其主要成分,各元素之间用逗号分开。 例如,对于复合单颗粒 DS类夹杂物(见图2),其由 Ca、Al、Mg、O、S等几种主要元素组成,说明有氧化 物和硫化物两种类型,其中氧化物面积>50%,Ca 元素含量高于 Al元素含量,Ca元素写在前面,记为 DS(Ca,Al,Mg)O+CaS。

图3为B类复合夹杂物SEM 形貌及夹杂物评 定,这个串状复合夹杂物由 Ca、Al、O、S等元素组 成,表明该夹杂物由氧化物和硫化物两种类型组成, 图中氧化物长度占优,记为B(Ca,Al)O+CaS。

对于B类和C类复合夹杂物,根据夹杂物分布 形态,不考虑其化学成分,再根据长度或面积占优原 则确定夹杂物类别。

图3中夹杂物分布形态类似B类或C类,放大 500倍后观察,可明显看到该条夹杂物由颗粒状夹 杂物组成,且大多数颗粒形态比<3,夹杂物边界也不光滑,由于B类夹杂物长度占优,故将该条夹杂 物评定为 B 类夹杂物。夹杂物含 Al、Ca、Si等元 素,记为B(Al、Ca、Si)O。

图4为C类复合夹杂物SEM 形貌及夹杂物评 定,夹杂物形态类似 C类或B类,放大500倍后观 察,可明显看到夹杂物大部分边界光滑,且形态比> 3的颗粒组成夹杂物的长度占优,该条夹杂物评为 C类夹杂物。夹杂物含 Al、Mg、Ca、Si等元素,记为 C(Al、Mg、Ca、Si)O。

添加稀土元素能改变夹杂物的分布和形貌,从 而大大改善钢材的使用性能。目前,稀土钢为国家 重点发展的钢种之一,所以标准修订也增加了稀土 复合夹杂物的评定及化学特征表示。稀土夹杂物也 是按其形貌与附录 C中最近似的标准图片进行对 比评级的,并可借助显微镜偏振光和扫描电子显微 镜的能谱,标注化学特征(见图5)。

(4)析出相评定。GB/T10561—2005与ISO 4967:1998中,虽然对析出相类夹杂物的评定有说 明,但不详细,尤其对于氮化钛类夹杂物,其形貌、颜色与传统类夹杂物有所不同,与碳化物、氮化物 形貌及颜色也不同(见图6)。氮化钛为金黄色,呈 矩形或多边形;碳氮化钛多数为浅黄色,形状不规 则,尺寸较大。碳化物边界光滑,尺寸较小。为了 便于区分,标准修订时增加了析出相特征描述及 评定方法。

1.5 结果表示

对于两种不同的检验方法 A 法(最恶劣视场 法)和B法,原标准虽然分别给出了其结果表示的 实例,但没有对实例进行文字说明,检测人员不容易 理解。标准修订时,对于 A 法,增加了评级结果表 示实例及文字说明,特别对非传统类夹杂物的化学 特征如何表示也进行了说明。

近年来,对于钢中低含量夹杂物评定,正逐渐地 广泛应用B法。原标准给出了一个试样可评级别 的20个视场计算实例,但计算过程太繁琐,所以在 标准修订时直接给出了平均级别的计算公式。在实 际生产中一般不用总级别表示夹杂物的检测结果, 所以在标准修订时,删除了总级别的结果表示方法。另外,标准只给出了0.5~3.0级的权重因素及纯洁 度级别Ci 的计算方式,但是没有给出更高级别的 权重因素。为了提高标准的可操作性,修订时参照 了德国标准DIN50602—1985《优质钢非金属夹杂 物显微检验及图谱》的因子推导方法,推导出了 3.5~5.0级的权重因数,为了与正在起草的K 值法 衔接,将纯洁度级别符号Cj 改成Kj,规定了计算公 式中的j为起报级别。

1.6 评级图谱

GB/T10561—2005等同采用ISO4967:1998, 图谱来自ISO4967:1998。ISO4967:1998标准取 消了上版标准的JK图,统一使用 ASTM 图并做细 节调整,命名为ISO 图谱。经测量,2005版标准图 谱有31张标准图片的长度实测值与图片标注值(下 限值)不一致,具体如表5所示。有20张图片的宽 度不一致,还有两张夹杂物的分布形貌与实际不符, 修订依据标准中表1和表2的长度标注值、宽度上 限值及夹杂物的分布形貌特征对标准评级图进行了 相应修正,并加注了标尺,便于实际参照图片进行 评级。

2 结语

标准修订从实际情况出发,主要修改了C类和 DS类夹杂物定义,A、B、C、D类夹杂物的计算公式, 部分夹杂物的评级图,增加了标准术语,钢管的取样 图,复合夹杂物、析出相的评定方法及化学特征表 示,B法检验的两种结果表示方法等。标准修订反 映了当前夹杂物检测技术的发展水平,满足了高质 量产品对夹杂物的检测需求。

参考文献:

[1] 程丽杰.钢中非金属夹杂物标准评级图法解析及修订 建议[J].物理测试,2020,38(4):4.

<文章来源>材料与测试网>期刊论文>理化检验－物理分册>59卷>8期(pp:22-27)>